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數(shù)控固相萃取儀進(jìn)樣量的控制方式

更新時(shí)間:2015-10-15      點(diǎn)擊次數(shù):2684
   在數(shù)控固相萃取儀進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時(shí)間或者定量管來控制的,還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無重要意義的,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,即要保證進(jìn)樣條件的*重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對(duì)分析結(jié)果的影響很大,樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到數(shù)控固相萃取儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時(shí)間??s短平衡時(shí)間可以采用攪拌的方法,機(jī)械振動(dòng)攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品,采用攪拌影響較小。
  樣品量的重現(xiàn)性:待測(cè)組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅瑪?shù)控固相萃取儀樣品量波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響越大,實(shí)際分析,分配系數(shù)般未知,故需保證樣品量的致性。
  樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%,以便有足夠的頂空體積,常采用小于50%樣品瓶體積。
  總之:固相萃取儀樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
  在數(shù)控固相萃取儀系統(tǒng)中,對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件限制,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定地控制色譜 柱的工作溫度,對(duì)于有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對(duì)稱性,縮短保留時(shí)間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,具有 不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
  數(shù)控固相萃取儀具備雙重過溫自動(dòng)斷電保護(hù)功能,的聲音報(bào)警提示,避免用戶意外損失,設(shè)備運(yùn)行更加安全可靠;配備大功率加熱元件,鋁合金導(dǎo)熱內(nèi)膽,磁力吸合式單開保溫柱箱蓋設(shè)計(jì),可使恒溫腔在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到溫度并保持穩(wěn)定;雙窗口三位數(shù)字設(shè)定與LED高亮數(shù)碼管顯示,觸摸型按鍵,以及程序超時(shí)自動(dòng)返回功能等人性化的界面設(shè)計(jì),使溫度設(shè)定和控制操作簡(jiǎn)便,更易掌握;數(shù)控固相萃取儀溫控系統(tǒng)采用先進(jìn)微處理機(jī)芯片,高靈敏度溫度傳感器,可使溫度設(shè)置與控制精度達(dá)到±0.1℃,而且持續(xù)穩(wěn)定;確保了自整定功能(PID)和實(shí)時(shí)指示的準(zhǔn)確性。
  數(shù)控固相萃取儀中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì)有關(guān)系,特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是固相萃取儀進(jìn)樣的大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣的組成不同,這對(duì)定量分析的影響非常嚴(yán)重,因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),否則定量分析誤差較大。數(shù)控固相萃取儀減少基質(zhì)效應(yīng)可以采取鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。
 

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