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凱式定氮儀操作

更新時(shí)間:2020-10-12      點(diǎn)擊次數(shù):2315

整套裝置,由電加熱消化爐、蒸餾器兩部分組成。要提高蛋白質(zhì)含量

測(cè)定的檢測(cè)速度,其關(guān)鍵先要加速樣品消化煮解的時(shí)間, YC

加蒸餾水的時(shí)間,加堿延時(shí)時(shí)間,加堿工作時(shí)間,開工作開關(guān),蒸餾水自動(dòng)進(jìn)入蒸發(fā)爐,到定液位高度,儀器自動(dòng)停止加水,進(jìn)入加熱狀態(tài)。堿液會(huì)在設(shè)定好的延時(shí)時(shí)間段后,進(jìn)入加堿狀態(tài),并走完設(shè)定好的加堿時(shí)間。

3放上消化冷卻后的消化管。扳下蒸餾消化托盤架,使消化管固定在蒸餾器托盤架上,待蒸汽開始進(jìn)入消化管時(shí),設(shè)定進(jìn)堿的時(shí)間,開啟工作,注入已定量的50ml氫氧化鈉溶液。

4250ml三角燒瓶中加入2%H3BO350ml2-3滴指示劑,將該瓶套在接收管上,并讓管口浸沉在H3BO3溶液中。

5蒸汽發(fā)生爐內(nèi)蒸餾水經(jīng)過(guò)3-4分鐘加熱后,開始沸騰,迅速產(chǎn)生蒸汽進(jìn)入消化管內(nèi)進(jìn)行蒸餾,開始蒸餾樣品,蒸餾個(gè)樣品需6-7分鐘,待接收瓶液面150ml左右時(shí),將接收液下移,使接收管離開液面,用H2O沖洗出氣口,取下三角燒瓶,關(guān)閉工作開關(guān),待滴定之用。如需做第2個(gè)樣品,直接放上第2個(gè)樣品,無(wú)需關(guān)閉電源。

6、如遇停電或其他原因使水位部上升并不能自動(dòng)控制,關(guān)上工作開

關(guān),十分鐘后打開工作開關(guān),就可以自動(dòng)進(jìn)水并進(jìn)行加熱蒸餾。

(提醒:在加水時(shí),加水指示燈亮)

 

拆開根排污管,并套上四個(gè)密封圈(在塑料袋里),把套上密封圈的排污管往消化管上裝,并且按住排污管把消化管擰半圈,擰緊。

取出個(gè)抽氣三通(在塑料袋里),把三通接在排污管上,個(gè)三

蒸汽—可適當(dāng)接段橡膠管放置下水道,以防燙傷。

2全部接好,插上電源,進(jìn)冷卻水,開總電源開關(guān),設(shè)定好計(jì)時(shí)器的

 定氮儀消化裝置,AB型消化器分別為四孔、八孔井式電加熱爐,由于采用井式電加熱爐,增大了消化管受熱面,使消化管連同管內(nèi)所注入的10mlH2SO4及試樣插入井式爐內(nèi)加熱取得了較佳的熱效應(yīng),在消化前置入硒片作為催化劑,進(jìn)步加速消化煮解,大大縮短了消化時(shí)間,消化管內(nèi)逸出的SO2等有害氣體,通過(guò)消化爐上的排污管經(jīng)抽濾三通順著水流中排入下水道,有效地抑制有害氣體的外逸,又省略了實(shí)驗(yàn)室中安裝毒氣通風(fēng)櫥。試樣經(jīng)40分鐘左右消化煮解,即能*消化盡。

通接根排污管,接水的那端在做樣品消化時(shí),要打開水,水流調(diào)到合適流速,以防水進(jìn)入消化管。

3.蒸餾

1先安裝蒸餾器右側(cè)排,共有六個(gè)孔:

NaOH—直接接上橡膠管,插在準(zhǔn)備好的溶液瓶中。

H2O—直接接上橡膠管,插在蒸餾水中。

冷卻水直接接在水或低溫恒溫槽出水口上。

排水閥儀器在使用的開始要關(guān)上排水堵頭,否則蒸發(fā)爐里面的水漏掉,導(dǎo)致蒸汽不足。做*部蒸餾后,再打開排水閥,排干蒸發(fā)爐的水。若長(zhǎng)期使用,則不需要排掉。

出水直接接上橡膠管,和冷卻水起到循環(huán)作用,進(jìn)出。

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