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水蒸氣蒸餾法

更新時間:2020-08-03      點(diǎn)擊次數(shù):4442

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發(fā)性成分藥材的粗粉或碎片,浸泡濕潤后,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中藥提取罐中對藥材邊煎煮邊蒸餾,藥材中的揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經(jīng)冷凝后收集餾出液,般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,后收集定體積的蒸餾液;但蒸餾次數(shù)不宜過多,以免揮發(fā)油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據(jù)道爾頓定律,相互不溶也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸汽總壓,等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合液的沸點(diǎn),但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時,液體混合物即開始沸騰并被蒸餾出來。

般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進(jìn)行某些前處理。如果是草類植物或者采油部位是花、葉、花蕾、花穗等,般可以直接裝入蒸餾器進(jìn)行加工處理:但如果采油部位是根莖等,則般須經(jīng)過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經(jīng)過稀酸浸泡及堿中和;此外有些芳香植物需要先經(jīng)過發(fā)酵處理。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機(jī)化合物的重要方法之,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶于水但有定揮發(fā)性的有機(jī)物的混合物中,并使之加熱沸騰,使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣起被蒸餾出來,從而達(dá)到分離提純的目的。

當(dāng)水和有機(jī)物起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據(jù)分壓定律,應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點(diǎn)比其中任何組分的沸點(diǎn)都要低些。因此,常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾,能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點(diǎn)保持不變,直到其中組分幾乎全部蒸出(因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對量無關(guān))。

水蒸氣蒸餾常用于蒸餾在常壓下沸點(diǎn)較高或在沸點(diǎn)時易分解的物質(zhì),也常用十高沸點(diǎn)物質(zhì)與不揮發(fā)的雜質(zhì)的分離,在中藥制藥生產(chǎn)中是提取和純化揮發(fā)油的常用方法。水蒸氣蒸餾的應(yīng)用只限于所得產(chǎn)品*(或幾乎)不與水互溶的情況i組分互不相溶的混合液,將分成兩層。當(dāng)它們受熱氣化時,其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定,而與其組成無關(guān)(只要此液層存在),理論上應(yīng)等于該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓,因此,混合液液面上方的蒸氣總壓等于該溫度下各組分蒸氣壓之和.若外壓為大氣壓,則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達(dá)到個大氣壓,該混合液即可沸騰,此時混合液的沸點(diǎn)較任組分的沸點(diǎn)為低,此即水蒸氣蒸餾的原理。

特點(diǎn)

水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發(fā)生反應(yīng),且難溶或不溶于水的成分的提取。此類成分的沸點(diǎn)多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,并在100℃左右有定的蒸氣壓。當(dāng)與水在起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)并帶出。例如中草藥中的揮發(fā)油,某些小分子生物堿蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚(paeonol)等,都可應(yīng)用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在蒸餾出的部分,分出揮發(fā)油層,或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多采用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定組分的提取。

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