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飼料中粗纖維含量測定方法3

更新時間:2019-05-21      點擊次數(shù):2539

半自動操作方法的分析步驟

10.1試料 

稱取約1g制備的試樣(第8章),準確至0.1mg,轉(zhuǎn)移至帶有約2g濾器輔料(5.6)的濾堝(6.3)中。 

如果試樣脂肪含量超過100g/kg,或樣品所含脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,則按10.2進行。

如果試樣脂肪含量不超過100g/kg,其碳酸鹽(碳酸鈣形式)超過50g/kg,按10.3進行,如果碳酸鹽不超過50g/kg,則按10.4進行。

10.2 預(yù)先脫脂 

將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,試樣在真空條件用石油醚(5.8)脫脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.3  除去碳酸鹽 

將濾堝與加熱裝置(6.12)連接,試樣用鹽酸(5.2)洗滌3次,每次用鹽酸30mL,在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min

約用30mL水洗滌次,按10.4進行。

10.4  酸消煮 

將消煮圓筒與濾堝連接,將150mL沸硫酸(5.3)轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒中,如果出現(xiàn)氣泡,則加數(shù)滴防泡劑(5.7),使硫酸盡快沸騰,并保持劇烈沸騰30min±1min

10.5 次過濾 

停止加熱,打開排放管旋塞,在真空條件下通過濾堝將硫酸濾出,殘渣用熱水至少洗滌3次,每次用水30mL,洗滌至中性,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

如果過濾發(fā)生問題,建議小心吹起排出濾器堵塞。 

如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚(5.8)提取,按10.6進行;否則,按10.7進行。

10.6 脫脂 

將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次,每次用丙酮(5.530mL,然后,殘渣在真空條件下用石油醚(5.8)洗滌3次,每次用石油醚30mL。每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.7 堿消煮 

關(guān)閉排出孔旋塞,將150mL沸騰的氫氧化鉀溶液轉(zhuǎn)移至帶有濾堝的圓筒,加數(shù)滴防泡劑(5.7)使溶液盡快沸騰,并保持沸騰狀態(tài)30min±1min

10.8 第二次過濾 

停止加熱,打開排放管旋塞,在真空條件下通過濾堝將氫氧化鉀溶液濾去,用熱水至少洗滌3次,每次用水約30mL,洗至中性,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

如果過濾發(fā)生問題,建議小心吹氣排出濾器堵塞。 

將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次,每次用丙酮(5.530mL,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

10.9 干燥 

將濾堝置于灰化皿(6.5)中,灰化皿及內(nèi)容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h 

在灰化或冷卻過程中,濾堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散,從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯誤,因此將濾堝置于灰化皿中。 

濾堝和灰化皿在干燥器(6.8)中冷卻,從干燥器中取出后,立即對濾堝和灰化皿進行稱量(m2),準確至0.1mg

10.10 灰化 

將濾堝和灰化皿置于馬福爐中,其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化,直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg 

每次灰化后,讓濾堝和灰化皿初步冷卻,在尚溫?zé)釙r置于干燥器中,使其*冷卻,然后稱量(m3),準確至0.1mg

10.11 空白測定

用大約相同數(shù)量的濾器輔料(5.6),按10.410.10進行空白測定,但不加試樣。

灰化(10.10)引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過2mg

11 計算

試樣中粗纖維的含量(X)以克每千克(g/kg)表示,按式(1)計算:

式中: X=(M2-M3)/M1

m1——試料(9.110.1)的質(zhì)量,單位為克(g); 

m2——灰化盤、濾堝以及在130℃干燥后獲得的殘渣(9.910.9)的質(zhì)量,單位為毫克(mg);  

m3——灰化盤、濾堝以及在500℃±25℃獲得的殘渣(9.1010.10)的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。 

結(jié)果四舍五入,準確至1g/kg

注:結(jié)果亦可用質(zhì)量分數(shù)(%)表示。

 

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